Amonyum pentaborat oktahidratın akışkan yatakta kalsinasyonu ile bor oksit üretimi / The production of boron oxide through the calcination of ammonium pentaborate octahydrate in fluidized bed

Abstract

Bu çalışmada, Amonyum pentaborat oktahidratın optimum kalsinasyon şartları, sıcaklık, partikül boyutu, kalsinasyon zamanı, adımlara ve Ca(OH)2 içeriğe bağlı olarak akışkan yatak kurutucuda incelendi. Döküm yoğunluğu, B2O3 içeriği tek ve çok adımlı kalsinasyon sonucu elde edilen ürünün elek analizi termal bozunma şartlarında incelendi. Aynı zamanda uygulanan prosedürün Amonyum pentaborat oktahidrat partiküllerine etkisi elek analizi sonuçları ile belirlendi. Başlangıç sıcaklığı 120, 170, 250 ve 275 0C olan bir akışkan yatakta 120 dk. boyunca tek adımlı kalsinasyonla kalsine edilen Amonyum pentaborat oktahidrat partiküllerinin kalsinasyonu 275 oC'den daha yüksek sıcaklıklarda sinterleşme etkisinin başlamasından dolayı gerçekleştirilemedi. Elde edilen sonuçlar göstermiştir ki deneysel döküm yoğunluğu 2250C'ye kadar olan sıcaklıklarda teorik değerden daha yüksektir. 225 0C'nin üzerindeki sıcaklıklardaki kalsinasyonlarda elde edilen döküm yogunlukları teorik değerden daha düşüktür. Amonyum pentaborat oktahidratın bu davranışı iki farklı zıt fiziksel olayla açıklanabilir. Bunlar büzülme ve şişme ile açıklandı. Bu çalışmanın ikinci adımında Amonyum pentaborat oktahidrat partiküllerinin 2750C'den daha yüksek sıcaklıklarda sinterleşme başladığı için Amonyum pentaborat oktahidratın'ın çok adımlı kalsinasyonu ile ve Ca(OH)2 ile kaplama yapılarak bor oksit elde edilmesi denenmiştir. Bu çalışmanın ilk kısmında Amonyum pentaborat oktahidratın çok adımlı kalsinasyonu akışkan yatakta denenmiştir. Amonyum pentaborat oktahidrat partikülleri iki adımlı kalsinasyona ve Ca(OH)2'le kaplamayarak tek adımlı kalsinasyonu Amonyum pentaborat oktahidratın partiküllerinin sinterleşmesine engel olamamaktır. İkinci grup deneylerde % 1-5 Ca(OH)2 içeren Amonyum pentaborat oktahidrat partiküllerini içeren karışım farklı sıcaklıklarda kalsinatöre beslendi. Bu çalışmalarda Amonyum pentaborat oktahidratın sinterleşmesi Amonyum pentaborat oktahidratın - Ca(OH)2 katı hal karışımı tarafından engellendi. Sonuç olarak granüller % 99.9 saflıkta bor oksit içeren ve döküm yoğunluğu 0.6-1.2 gr.cm-3 olan bir ürün bu metod ile iki adımlı kalsinasyonla elde edildi. In this study, the optimum calcination condition of ammonium pentaborate octahydrate was investigated depend on temperature, particle size, calcination time and steps and the content of Ca(OH)2 in fluidized bed dryer. The bulk density, B2O3 content, sieve analysis of the product obtained at the end of constant and stage-wise calcinations have been investigated under thermal decomposition condition. Single step calcination of ammonium pentaborate octahydrate carried out in a fluidized bed calcinator at the initial fluidization air temperature of 120, 170, 250, 275ºC during 120 min. interval can not be run over at temperature higher than 275 ºC, since sintering effect was started at 275ºC. The obtained result shows that experimental bulk density values are higher than theoretical values at temperature up to approximately 225 ºC which is related to dehydration of crystal water and removal of ammonium groups in ammonium pentaborate octahydrate particles. Whereas, it becomes lower than theoretical values at temperatures higher than 225 ºC. This behavior of ammonium pentaborate octahydrate was explained by two different but competitive physical phenomena, one is shrinking and the other is puffing. In the second step of this study, the commercial boron oxide aimed to produce from ammonium pentaborate octahydrate by step-wise calcinations, coating with Ca(OH)2 in aqueous media with ammonium pentaborate octahydrate particle in solid state, since sintering effect was observed from ammonium pentaborate octahydrate particles at temperature higher than 275 oC. The results of this experimental shown that the sintering effect of ammonium pentaborate octahydrate particles can not be prevented by step-wise calcinations. In the second group of experiments, a mixture containing ammonium pentaborate octahydrate and 1.5wt % Ca(OH)2 were feed into the calcinator at the different temperatures. In this study the sintering of ammonium pentaborate octahydrate was prevented by ammonium pentaborate octahydrate -Ca(OH)2 mixture in solid state. As a result, puffed granular boron oxide of % 99.9 purity with bulk density about 0.6-1.2 g.cm-3 has been produced using double step calcination by this method.