Kekik ekstresinde asetillendirilmiş nişastanın mikroenkapsüle özelliğinin araştırılması / Investigation of microencapsulation process in thyme extract of acetylated starch

Abstract

Bu çalışma kapsamında, mikro ve nano enkapsülasyon teknolojisinde duvar materyali olarak kullanılması için mısır nişastasının asetilasyonu gerçekleştirildi. Asetilasyon işlemleri için hidrofil grupların hidrofob gruplara dönüştürülmesinde asetik asit, elma sirkesi, Sitrik asit, malik asit, tartarik asit ve laktik asit olarak doğal, toksik olmayan ve gıda endüstrisinde kullanılabilen kimyasallar tercih edilmiştir. Asetillendirilmiş nişastanın üretimi ve kekik bitkisinde mikroenkapsülasyon işleminin araştırılması planlanmıştır. Yapılan asetillendirmede nişasta yapısındaki 1640 cm-1 dalga sayısı geriliminde olan karbonil gruplarının esterleşmesi yapılmıştır. Bu sayede nişastaya emülsifiye edici özellik kazandırılması sağlanmıştır. Yapılan asetillendirme işleminin verimlilik ve uygulanabilirliğinin araştırılması için kekik bitkisi kullanılarak mikroenkapsülasyon yapılmıştır. Mikroenkapsülasyon için hem kekik suyu hem de kekik ekstresi kullanılmıştır. Kekik suyunun üretimi mikrodalga destekli ekstraksiyon yöntemi ile gerçekleştirilmiştir ( 400 w,1 saat). Kekik ekstresinin üretiminde ise maserasyon yöntemi uygulanmıştır. Mikroenkapsülasyon öncesi kekik suyu ve ekstrelerin kimyasal karakterizasyonu için toplam antioksidan, fenolik, flavanoid, kondanse tanen analizleri yapılmıştır. Kapsüle formuna dönüştürülmüş tozların ise fizikokimyasal analizleri için; su aktivitesi, toplam verim, kitle ve sıkıştırılmış kitle yoğunluğu, Carr indeks, Hausner oranı, ıslanabilirlik, toplam antioksidan, fenolik, flavanoid, kondanse tanen ve duyusal analizleri ile bunların morfolojik özellikleri (Taramalı elektron mikroskobu, SEM ve X ışını difraktometresi, XRD) incelenmiştir. Ayrıca sonuçlar istatistiksel olarak karşılaştırılmıştır. Kekik suyu ve ekstrelerde AA değerleri önemli bulunmuştur. Ancak Kekik sularının daha yüksek AA gösterdikleri belirlenmiştir. Toplam fenolik madde miktarı (TFMM) analizinde Kekik ekstresinde 766.98 mg GAE/kg olarak tespit edilmiştir. Kekik suyunda ise 628.99 mg GAE/kg bulunmuştur. Toplam flavanoid miktarı (TFM) analizinde ise kekik ekstresinde 6945.63 µg QCE/g belirlenmiştir. Kekik suyunda TFM değeri saptanamamıştır. Ayrıca kekik suyu ve ekstrelerde kondanse tanen sonuçları bulunamamıştır. Enkapsüle tozların fiziksel analizleri değerlendirildiğinde en düşük su aktivitesi değeri (0,078) referans olan MD/GA'da iken, üretilen modifiye nişastalarda ise en düşük su aktivitesi (0,111) değeri ile asetik asit ile asetillendirilmiş nişasta KM'nin KSL'den elde edilen tozlarda saptanmıştır. Islanabilirlik değerinin en iyi olduğu değer (302.66 sn) sirke ile asetillendirilmiş nişastanın KM olarak KSS'den elde edilen tozlarda bulunmuştur. Verim açısından dondurarak kurutma yönteminin daha iyi olduğu gözlemlenmiştir. Tozların carr indeks ve hausner oranları incelendiğinde KSL'den elde edilen tozların daha iyi kabul edilebilir seviyede oldukları tespit edilmiştir. DPPH ve ABTS radikallerine karşı bütün tozlarda AA bulunmuştur. En yüksek AA değerleri kekik ekstre enkapsüle tozlarında tespit edilmiştir. TFMM analiz sonuçlarında kekik ekstresinden elde edilen tozlarda daha yüksek TFMM olduğu belirlenmiştir. En yüksek TFMM değeri 913.32 mg GAE/kg ile Saf nişastanın KM olarak KEL'den elde edilen enkapsüle tozlarda bulunmuştur. Kekik suyunun kullanıldığı enkapsüle tozlarda TFM değeri bulunmamıştır. Kekik ekstrelerinin TFM değeri ise 2275.86 µg QCE/g ile sirke ile asetillendirilmiş nişastanın KM olarak KES'den elde edilen tozlarda bulunmuştur. Duyusal özellikler incelendiğinde en iyi değerlerin KSL'den elde edilen tozlarda belirlenmiştir. SEM görüntüleri incelendiğinde referans olan MD/GA KM en yakın değerlerin Sirke ve Tartarik ile asetillendirilmiş nişastanın KM olarak kullanıldığı enkapsüle tozlarda bulunmuştur. XRD sonuçlarında modifiye edilmiş nişastaların kristal bölgelerin amorf yapılara dönüştüğü tespit edilmiştir