ŞANLIURFA İLİNDE YETİŞTİRİLEN KIRMIZI BİBERDE PESTİSİT KALINTI ANALİZİ İÇİN METOT VALİDASYONU VE ÖLÇÜM BELİRSİZLİĞİNİN HESAPLANMASI

Abstract

Bu çalışmada, Avrupa Birliği Referans Laboratuvarlarının (EURLs) yayımlamış olduğu SANTE rehberi baz alınarak, Şanlıurfa ilinde yetiştirilen kırmızı biberde hızlı, kolay, ucuz, etkili, sağlam ve güvenli bir yöntem olan QuEChERS ekstraksiyon yöntemi ve sıvı kromatografisi-ardışık kütle spektrometresi (LC-MS/MS) kullanılarak 39 pestisitin validasyon çalışmalarının yapılması ve ölçüm belirsizliklerinin hesaplanması amaçlanmıştır. Validasyon çalışmalarında, doğrusallık, matriks etkisi, tayin limiti (LOQ), spesifiklik, gerçeklik (sistematik hata), tekrarlanabilirlik (RSDr), tekrarüretilebilirlik (RSDwR), sağlamlık, iyon oranı ve çıkış zamanı parametrelerine ilişkin çalışmalar yapılmış ve elde edilen sonuçların SANTE rehberinde bildirilen şartları sağladığı görülmüştür. Ölçüm belirsizliğinin hesaplanmasında ise validasyon çalışmalarında elde edilen tekrarüretilebilirlik ve gerçeklik verileri kullanılmıştır. Çalışılan pestisitler için genişletilmiş belirsizlik değerleri 0.2088 ile 0.4994 aralığında bulunmuştur. Sonuç olarak, Şanlıurfa’da yetiştirilen kırmızı biberde 39 pestisit kalıntısı için QuEChERS ekstraksiyon yönteminin validasyonu gerçekleştirilmiştir. Ayrıca, hesaplanan genişletilmiş belirsizlik değerleri Sante rehberinde bildirilen %50 değerinden küçük olduğundan dolayı çalışılan tüm pestisitler için %50 genişletilmiş belirsizlik değerinin kullanılabileceği sonucuna varılmıştır.