SÜPERKRİTİK CO2 ile LİMON OTU (Lemon verbena) EKSTRAKTININ OPTİMİZASYONU, ENKAPSÜLASYONU ve DİĞER METOTLARLA KARŞILAŞTIRILMASI

Abstract

Bu çalışma kapsamında tıbbi ve aromatik bitki kategorisindeki Lemon verbena otunun süperkritik CO2, geleneksel, mikrodalga ve masrasyon yöntemleri ile ekstraksiyonu yapılarak enkapsülasyon işlemi ile toz haline getirilmesi planlanmıştır. Bu amaçla Lemon verbena otunun süperkritik CO2 ekstraksiyon cihazında optimizasyonu yapılmış verimin en yüksek olduğu sıcaklık ve basınç değerleri belirlenmiştir. Ayrıca geleneksel ve mikrodalga yönteminde kalavenger aparatı ile uçucu yağı üretilmiştir. Ekstre ve uçucu yağlar püskürtmeli kurutma (spray dryer) ve dondurarak kurutma (liyofilizasyon) teknikleri ile toz haline getirilmiştir. Enkapsülasyonda duvar kaplama materyali olarak maltodekstrin ve gam arabik karışımları tercih edilmiştir. Ekstre ve uçucu yağların kimyasal karakterizasyonu için toplam antioksidan (DPPH, ABTS ve CUPRAC metodları ile), fenolik, flavanoid, antosiyanin, kondanse tanen, brix, kimyasal kompozisyonları (GC-MS VE LC-MS ile) incelenmiştir. Kapsüle formuna dönüştürülmüş tozların ise fizikokimyasal analizleri için; su aktivitesi, toplam verim, kitle ve sıkıştırılmış kitle yoğunluğu, Carr indeks, Hausner oranı, ıslanabilirlik, toplam antioksidan, fenolik, flavanoid, antosiyanin, kondanse tanen ve duyusal analizleri ile bunların morfolojik özellikleri (Taramalı elektron mikroskobu, SEM ve X ışını difraktometresi, XRD) incelenmiştir. Lemon verbena ekstre ve uçucu yağı kullanılan ekstraksiyon yöntemlerinin tümünde ve uygulanan tüm antioksidan analizlerinde yüksek antioksidan aktivite sergilemiştir. Ayrıca artan konsantrasyon ile doğru orantılı artan antioksidan aktivite linner özellik sergilemiştir. Lineerite ile regrasyon faktörü, IC50 bilgisi ve doğru denklemi hesaplamış ayrıca değerlerin trolox eşdeğeri hesaplanmıştır. Lemon verbena ekstrelerinin toplam fenolik (TFMM) analizinde en yüksek değer 1865.74 mg GAE/kg ile süperkritik CO2 etanol ekstresinde görülürken, en düşük değer geleneksel etanol ekstresinde gözlemlenmiştir. Yapılan toplam flavonoid madde (TFM) analizinde en yüksek 6929.22 mg QCE /kg ile geleneksel etanol ekstresinde, en düşük değer ise 211.3 mg QCE /kg mikrodalga hegzan ekstresinde gözlemlenmiştir. Lemon verbena ekstrelerinin LC-MS analizi sonucu veriler incelendiğinde en yüksek miktarda olan madde mikrodalga yöntemi ile elde edilen safsu ekstresinde caffeic acid maddesidir. Onu takip eden madde ise geleneksel yöntem ile elde edilen etanole ekstresinde ellagic acid’dir. Püskürtmeli ve dondurarak kurutma yöntemleri ile elde edilen Lemon verbena ekstre ve uçucu yağ enkapsülleri yapılan DPPH, ABTS ve CUPRAC antioksidant analizlerinde yüksek miktarda aktivite göstermiştir. Ayrıca artan konsantrasyon ile doğru orantılı olarak artan antioksidan aktivite linner özellik sergilemiştir. Lineerite ile regrasyon faktörü, IC50 bilgisi ve doğru denklemi hesaplamış değerler trolox eşdeğerleri hesaplanmıştır. Lemon verbena enkapsülleirnin TFMM değerleri, püskürtmeli kurutucu tozlarında en yüksek 762.82 mg GAE/kg ile maserasyon safsu ekstrelerinin enkapsüle tozlarında bulunmuştur. Dondurarak kurutma ile elde edilen tozlarda en yüksek TFMM 772.02 mg GAE/kg ile mikrodalga etanol ekstrelerinin enkapsüle tozlarında tespit edilmiştir. Elde edilen enkapsüle tozlarda en yüksek TFM içeriğinin 6685.45 mg QCE/ kg geleneksel yöntemle elde dilen safsu ekstresinin püskürtmeli kurutma ile elde eilen enkapsüle tozlarında saptanmıştır Dondurarak kurutma ile elde edilen enkapsüle tozlarının ise en yüksek TFM değeri 4270.89 mg QCE/ kg ile mikrodalga yöntemi ile elde edilen etanol ekstresi enkapsüllerinde belirlenmiştir Kapsülasyon teknikleri karşılaştırıldığında; dondurarak kurutma (liyofilizasyon) ile elde edilen enkapsüllerin daha iyi su aktivitesi (0.045) ve enkapsülasyon verimine (%91.13) sahip olduğu saptanmıştır. Fakat püskürtmeli kurutma (spray dryer) metoduyla elde edilen tozlarda ise Carr indeks, Hausner oranı, ıslanabilirlik gibi özelliklerin daha kabul edilebilir seviyede olduğu belirlenmiştir. Dondururak kurutulan geleneksel ve mikrodalga uçucu yağlarının enkapsüle tozlarının en iyi seviyede duyusal özelliklere sahip olduğu gözlemlenmiştir. Enkapsüle tozların SEM görüntüleri incelendiğinde; dondurarak kurutma (liyofilizasyon) ile nano boyutta enkapsülasyon yapıldığı anlaşılmıştır. Tozların XRD analizi yapılmış ve nano boyutlarında olduğu teyit edilmiştir. Lemon verbena bitki ekstreleri ve tozlarında; α-glukozidaz enzim aktivitesi, toplam antosiyanin ve kondanse tanen miktarları tespit edilememiştir. Sonuçların istatistiksel analizleri SPSS programı ile yapılmış sonuçlar yorumlanmıştır.