Hekzaklorosiklotrifosfazen ile bazı benzoik asit türevlerinin tepkimesinden organofosfozen sentezi ve karakterizasyonu / Synthesis and characterization of organophosphozen from the reaction of some benzoic acid derivatives with hexachlorocyclotriphosphazene

Abstract

Karboksilik asitlerden organosiklotrifosfazen elde etmek için hekzaklorosiklotrifosfazen[(NPCl2)3](1) ile bazı benzoik asit türevlerinin tepkimeleri tietilamin varlığında THF çözücüsünde oda şartlarında gerçekleştirildi. Benzoik asit türevi olarak 4-bromo-benzoik asit, 2-bromo-benzoik asit, 4-kloro-benzoik asit, 2-kloro-benzoik asit ve 4-karboksi-benzoik asit bileşikleri kullanıldı. Geminal disübstitüe organosiklotrifosfazen, karboksilik asit anhidridi ve çok az miktarda karboksilik asidin kendisi bütün tepkimelerde elde edildi. Tepkimelerde karboksilik asitlerin nitrilinin oluştuğu tespit edilemedi. Elde edilen beyaz katı geminal disubstitüe organosiklotrifosfazenlerin oda şartlarında kararlı oldukları belirendi. Bileşiklerin saflaştırılmasında ince tabaka ve kolon kromatografisi yöntemleri kullanıldı. Bileşiklerin yapısı FTIR, NMR (1H, 13C, 31P) ve elementel analiz yöntemleri ile belirlendi. Ayrıca, tepkimelerde oluşan trietilamonyum klorür tuzunun miktarıyla da bileşiklerin yapıları belirlendi. Oluşan tuzun miktarı bileşik 1'deki iki eşdeğerdeki klorun yer değiştirmesinde oluşan tuza karşılık geldiği belirlendi. Bu gravmetrik analizden de elde edilen bileşiklerin iki karboksilik asit grubunun organofosfazen halkasına bağlandığı anlaşıldı.