The preparation, characterization and catalytic studies of Fe3O4/L(1-5) and Fe3O4/L(1-5)/Pd(II) type particles containing Fe3O4 (iron-oxide) connected dioxime / Fe3O4 (demir oksit) bağlanmış dioksim içeren Fe3O4/L(1-5) ve Fe3O4/L(1-5)/Pd(II) tipi partiküllerin, karakterizasyonu ve katalitik çalışmalar

Abstract

Bu tezde ilk olarak beş dioksim ligandları (L(1-5)H2) uygun koşullar altında ve farklı verim aralığında sentezlenmiştir. İkinci olarak, farklı dioksim ligandların temeline dayanan yeni bir nano-Fe3O4 destekli (Fe3O4/L(1-5)) bileşikler uygun koşullarda geliştirilmiştir. Daha sonra, çeşitli dioksim destekli Fe3O4 bileşikleri (Fe3O4/L(1-5)/Pd(II)) üzerinde desteklenen bir paladyum malzemesi hibriti, Pd(AcO)2 varlığında Fe3O4/L(1-5) bileşikleri kullanılarak asetonitril çözücüsü içinde elde edildi. Sentezlenen tüm nanopartiküller FT-IR spektroskopisi, taramalı elektron mikroskobu (SEM), Enerji Dağılımlı X-Ray Analizi (EDX), X-ışını difraksiyonu (XRD), diferansiyel taramalı kalorimetri (DTA) ve termogravimetrik analiz (TGA) analizi ile karakterize edildi. Dioksim grupları üzerinde farklı elektron çekici/ elektron verici grupların varlığı, tüm bileşiklerin spektroskopik özelliklerini önemli ölçüde değiştirmektedir. Tüm bileşiklerin elde edilen spektroskopik sonuçları önerilen yapılar ile tutarlıdır. Son olarak, Fe3O4/L(1-5)/Pd(II) nanopartiküller, heterojen katalizör olarak Suzuki-Miyaura eşleşme reaksiyonlarında katalizör olarak test edilmiştir. In this thesis, firstly the five dioxime ligands (L(1-5)H2) have been synthesized under suitable conditions at various yields range. Secondly, a novel nano-Fe3O4-supported compounds (Fe3O4/L(1-5)) system based on different dioxime ligands has been developed in suitable conditions. Subsequently, a hybrid material of palladium supported on various dioxime-functionalized Fe3O4 compounds (Fe3O4/L(1-5)/Pd(II)) were obtained using compounds Fe3O4/L(1-5) in presence of Pd(AcO)2 in acetonitrile solvent. Synthesized all nanoparticles were characterized by FT-IR spectroscopy, scanning electron microscopy (SEM), Energy Dispersive X-Ray Analysis (EDX), X-ray diffraction (XRD), differential scanning calorimetry (DTA), and thermogravimetric analysis (TGA) analysis. The presence of different electron-withdrawing/electron-donor groups on the dioxime groups significantly alters the spectroscopic properties of all compounds. The obtained spectroscopic results of all compounds are consistent with proposed structure. Finally, Fe3O4/L(1-5)/Pd(II) nanoparticles have been tested in the Suzuki-Miyaura coupling recation as heterogeneous catalyst.